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深圳市芬析仪器制造有限公司
主营产品： 肉类水分测定仪,固含量检测仪,红外快速水分测定仪,卤素快速水分测定仪,在线水分测定仪,农药残留检测仪 |
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2018-4-16 阅读(3218)
为什么用海砂要*行前处理？
海砂中如含有云母、轻物质、有机物、硫化物及硫酸盐、氯盐等物质，有些物质在进过一定的温度时，会挥发出来，影响水分测定的结果；所以在通过海砂为介物烘干样品的时候必须先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥后才能使用。
为什么要用海砂而不能直接干燥？
食品中有些样品，在取样的时候大多采用干燥皿或者铝制托盘，在国标中提到过在样品取样量为5-10g,而市场干燥皿或者铝制托盘的直径为70-90mm，那么其样品的厚度应该在2-4mm,在烘箱的温度辐射下，由于样品厚度以及很长时间的烘烤，样品外部容易快速氧化（节壳），而内部少量的水分不能充分的挥发出来，容易照成数据偏差。
而采用海砂其目的就是热传导，从而避免以上问题的出现
为什么深芬仪器的水分测定仪可以直接干燥样品而不用海砂？
深芬仪器快速水分测定仪采用直径为110mm铝盘和石英钨卤红外线辐射加热方式可直接从物质内部加热、其加热均匀、穿透力强、能够快速检测样品的水分含量，智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。
GB/T 5009.3-2003
一、目的与要求：
1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。
2、熟练和掌握分析天平使用方法。
3、明确造成测定误差的主要原因。
二、直接干燥法：
1、原理：
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2、试剂：
a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。
c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3、操作方法：
a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出， 放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。
计算：
X=(m1-m2)/( M3-m1)×100
X：样品中水分的含量，％
m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g；
m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g；
m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
三、减压干燥法：
1、原理：
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易分解的食品。
2、仪器：真空干燥箱。
3、操作方法：
按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法。
