详细介绍
产品名称:一次性中氧乙烷残留量色谱仪
分析目的:确定产品消毒后启用时间,当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。
样品采集:环氧乙烷消毒后,立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品,采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定,直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。
仪器与操作条件
仪器:一次性中氧乙烷残留量色谱仪,氢焰检测器(FID) 上海传昊仪器
顶空进样器 全自动 9个工作位 赠送100支顶空瓶
色谱工作站 N2000 双通道(电脑、打印机自配)
高纯氢气发生器 HF-300 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 GA-2009 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
【分析条件】柱:Chromosorb 101 HP60~80目;玻璃柱长2m,φ 3 mm。柱温:120℃。
检测器:150℃。
气化器:150℃。
载气量:氮气:35 mL/min。
氢气:35 mL/min。
空气:350 mL/min。
操作步骤:
1 标准配制
用100 mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次,以排除原有空气),塞上橡皮头,用10 mL针筒抽取上述100 mL针筒中纯环氧乙烷标准气10 mL,用氮气稀释到100 mL(可将10 mL标准气注入到已有90 mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样的方法根据需要再逐级稀释2~3次(稀释1 000~10 000倍),作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出zui后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式如下:
式中:c―― 标准气体浓度,μg/mL;
k―― 稀释倍数;
t―― 室温,℃。
2 样品处理
至少取2个zui小包装产品,将其剪碎,随机精确称取2 g,放入萃取容器中,加入5 mL去离子水,充分摇匀,放置4h或振荡30 min待用。如被检样品为吸水树脂材料产品,可适当增加去离子水量,以确保至少可吸出2mL样液。
3 分析
待仪器稳定后,在同样条件下,环氧乙烷标准气体各进样1.0 mL,待分析样品(水溶液)各进样2μL,每一样液平行作2次测定。
根据保留时间定性,根据峰面积(或峰高)进行定量计算,取平均值。
4 计算
以所进环氧乙烷标准气的微克(μg)数对所得峰面积(或峰高)作环氧乙烷工作曲线。
以样品中环氧乙烷所对应的峰面积(或峰高)在工作曲线上求得环氧乙烷的量A(μg),并以式(D2)求得产品中环氧乙烷的残留量。
式中:X--产品中环氧乙烷残留量,μg/g;
A――从工作曲线中所查得之环氧乙烷量,μg;
M――所取样品量,g;
V(萃)――萃取液体积,mL;
V(进)――进样量,mL。