有机肥氮磷钾含量的测定

一、待测液的制备

准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g（精确到0.01g）于三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入5.0mL浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂（初次可加30滴左右，待确定大致用量后再增减），轻轻摇匀，在电炉上加热消化至灰白色，取下冷却。

小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中。吸取滤液2mL到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后即为待测液。

二、测定步骤

1．测全氮含量

用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮1号试剂   4滴

肥料铵态氮2号试剂   4滴

肥料铵态氮3号试剂   4滴

摇匀，静置5分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色"键，功能号切换至1，按“调整＋"键或“调整－"键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色"键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全氮的含量（%）。

按“存储"键一次，然后按“调整+"或“调整-"键至屏幕显示Fn6,再按“存储"键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。

2．测全磷含量

用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂   7滴

摇匀，静置10分钟后，分别转移到比色皿中上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色"键，功能号切换至1，按“调整＋"键或“调整－"键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色"键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全磷的含量（%）。

按“存储"键一次，然后按“调整+"或“调整-"键至屏幕显示FP3,再按“存储"键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。

3．全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾1号试剂   4滴

肥料钾2号试剂   4滴

充分摇匀，分别转移到比色皿中，立即上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色"键，功能号切换至1，按“调整＋"键或“调整－"键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色"键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为14.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全钾的含量（%）。

按“存储"键一次，然后按“调整+"或“调整-"键至屏幕显示FL2,再按“存储"键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。

注意：测试过程中，空白和标准的校准一定要等前面的字母E消失后再进行下一步操作。

  

有机肥中有机质含量的测定

1.药剂的配制

1）8%重铬酸钾：称取重铬酸钾8g，将药剂置于三角瓶中，加入适量蒸馏水（注意冲净塑料袋上粘附的药剂）*溶解后，转入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。

2）0.5％碳标准液（储备液）：取葡萄糖粉一袋，将药剂置于三角瓶中（注意冲净塑料袋内粘附的药剂）加蒸馏水约50mL，浓硫酸1.0mL，转入100mL容量瓶中（药液转移时要冲净三角瓶内的残液）以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。

2.待测液的制备

肥料有机质大致含量称样量的确定(农业标准NY/T525-2021有机肥料)

根据上表确定称样重（0.10g），准确称取研碎肥料样（精确到0.001g）于三角瓶中，加水3.0mL润湿，同时分别吸取3.0mL蒸馏水（作空白液用）、3.0mL碳标液（作标准液用）于另两个三角瓶中，然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸，边加边摇动，约1分钟后，置于沸水浴中加热30分钟（可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗），最后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，即同时制备出空白液、标准液、待测液。

3.测定步骤

用吸管分别吸取空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色"键，功能号切换至1，按“调整＋"键或“调整－"键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色"键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为表中给定值（26.00）。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料有机质的含量（%）。

[注1]若事先不知其含量，可先按称0.10g称样，标准调值为26.00，若测定值小于10%或大于40%则需重新称样，另行测定。

[注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比，氧化不*，最终结果需乘以一个校正系数（标准NY525-2012中该系数为1.5，NY/T525-2021中不再乘以系数）。

肥料溶液pH值的测定（有机肥、叶面肥、喷施肥等）

样品稀释倍数参照相关标准（一般液体肥料直接检测，有机肥料以蒸馏水稀释10倍，喷施肥稀释以蒸馏水稀释250倍后检测）。

不同肥料样品测试pH值稀释倍数和参考值

 

肥料中腐殖酸含量的测定

适用于腐殖酸钠类肥料，以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料。

腐殖酸标准溶液的配置：吸取0.5%碳标准液10mL放入100mL容量瓶中，加适量水稀释后，加浓硫酸1.0mL，以蒸馏水定容至刻度即可。

1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定

(1)待测液的制备

称取1.00g磨细过筛的肥料样于一三角瓶中，加蒸馏水70mL，置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤（弃去最初滤液），滤液即为待测液。

(2)测定步骤

用5mL吸管吸取蒸馏水（作空白液用）、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中，依次分别依次加入2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸，再于沸水浴中加热30分钟，取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色"键，功能号切换至1，按“调整＋"键或“调整－"键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色"键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为7.46（风化煤腐殖酸）、7.81（褐煤腐殖酸）、8.62（泥炭腐殖酸）P^[注]P。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量（%）。

[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为0.67，褐煤腐殖酸为0.64 ，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。 

2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定

(1)待测液的制备

称取磨细过筛的风干肥料样0.20g于一三角瓶中，加游离态腐殖酸浸提剂（配制方法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放入500mL容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度，摇匀即可。）70mL，并在瓶口加入一个小漏斗，置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤（弃去最初滤液），滤液即为待测液。

(2)测定步骤

用5mL吸管吸取蒸馏水（作空白液用）、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中，依次分别依次加入2.5mL重铬酸钾溶液、5.0mL硫酸，再于沸水浴中加热30分钟，取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色"键，功能号切换至1，按“调整＋"键或“调整－"键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色"键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为37.31（风化煤腐殖酸）、39.06（褐煤腐殖酸）、43.10（泥炭腐殖酸）P^[注]P。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量（%）。

[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为0.67，褐煤腐殖酸为0.64 ，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。

3.肥料中总腐殖酸含量的测定

除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂（配制方法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉7.0g和总腐植酸浸提剂15.0g放入1000mL容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度，摇匀即可。）外，其余操作*同游离态腐殖酸含量的测定方法。