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详细介绍
药品中残留溶剂顶空色谱法分析
一、简介
药品中溶剂残留分析是当今药物分析的热点之一，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是药品检验实验室的常规检测项目。药物中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂过程中产生或使用，在工艺中难以除尽的有机挥发性化合物。残留溶剂不但没有疗效，而且具有毒性和致癌作用，逐渐引起国际医药界和管理部门的重视。 药物中残留有机溶剂检测通常采用直接进样与顶空进样气相色谱法。我公司采用顶空进样法对药品溶剂残留进行分析。
顶空进样法采用气体进样，分析速度快，分析过程中不需使用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域。
二、工作原理及优点：
启动后按设定值自动完成加热样品；进针；充压平衡；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样记录等工作.
分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完够进行准确的定量分析
三、仪器配置：
1.GC-7890型气相色谱仪配氢火焰检测器（具有分流不分流进样及尾吹系统）
2.HS-3001A顶空进样器（自动采集色谱信号）
3.毛细管色谱柱（根据用户要求定制）
4.氮、氢、空气源 气体纯度99.999%
5.数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）
四、顶空气相色谱仪应用范围：
（1）法庭科学：血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
（2）交通安全：车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验
（3）酿酒行业：啤酒中低沸点香味成分的测定
（4）食品行业：浸出油中的6#溶剂残留量的检测
（5）环境保护：如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定
（6）制药行业：药品中的残留溶剂的检测
（7）材料控制：饮料瓶中乙醛残留量的检测
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有机挥发物苯、甲苯、二甲苯等检测
（9）包装印刷：软包装袋中有机溶剂残留检测
五、顶空-色谱部分用户：
一、简介
药品中溶剂残留分析是当今药物分析的热点之一，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是药品检验实验室的常规检测项目。药物中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂过程中产生或使用，在工艺中难以除尽的有机挥发性化合物。残留溶剂不但没有疗效，而且具有毒性和致癌作用，逐渐引起国际医药界和管理部门的重视。 药物中残留有机溶剂检测通常采用直接进样与顶空进样气相色谱法。我公司采用顶空进样法对药品溶剂残留进行分析。
顶空进样法采用气体进样，分析速度快，分析过程中不需使用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域。
二、工作原理及优点：
启动后按设定值自动完成加热样品；进针；充压平衡；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样记录等工作.
分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完够进行准确的定量分析
三、仪器配置：
1.GC-7890型气相色谱仪配氢火焰检测器（具有分流不分流进样及尾吹系统）
2.HS-3001A顶空进样器（自动采集色谱信号）
3.毛细管色谱柱（根据用户要求定制）
4.氮、氢、空气源 气体纯度99.999%
5.数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）
四、顶空气相色谱仪应用范围：
（1）法庭科学：血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
（2）交通安全：车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验
（3）酿酒行业：啤酒中低沸点香味成分的测定
（4）食品行业：浸出油中的6#溶剂残留量的检测
（5）环境保护：如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定
（6）制药行业：药品中的残留溶剂的检测
（7）材料控制：饮料瓶中乙醛残留量的检测
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有机挥发物苯、甲苯、二甲苯等检测
（9）包装印刷：软包装袋中有机溶剂残留检测
五、顶空-色谱部分用户：
| 江苏天一时制药有限公司 | 浙江华纳药业有限公司 | 威特（湖南）药业有限公司 |
| 山西创隆制药有限公司 | 咸宁市荣恩堂药业有限公司 | 海口奇力制药有限公司 |
| 锦州九泰药业有限责任公司 | 黑龙江地纳制药有限公司 | 浙江东盈药业有限公司 |
| 黑龙江成功药业有限公司 | 南京新港医药有限公司 | 苏州中联化学制药有限公司 |
| 湖南五洲通药业 | 金城医药化工有限公司 | 北京新医药科技发展有限公司 |
| 湖南天地恒一制药有限公司 | 山东鲁抗医药集团鲁亚有限公司 | 沈阳禾晶医药科技有限公司 |
| 丽珠集团利民制药厂 | 江西赣南海欣药业股份有限公司 | 开封康诺药业有限公司 |
| 海口市制药厂有限公司 | 常州康普药业有限公司 | 嘉兴天源药业有限公司 |
| 辽宁海思科制药有限公司 | 扬州联博药业有限公司 | 广州贝氏大药房有限公司 |
| 中桂制药有限公司 | 华北制药厂 | 苏州万庆药业有限公司 |
| 山东省潍坊制药有限公司 | 巴彦淖尔市启源药业公司 | 北京凯悦制药厂 |
| 亚邦制药有限公司 | 濮阳市仲亿药业 | 苏州万庆药业有限公司 |
| 苏州敬业医药化工有限公司 | 山东广通宝医药有限公司 | 衡阳恒生制药有限公司 |
| 河南昊宁制药有限公司 | 赤峰市迪生药业 | 赤峰蒙欣药业有限公司 |
| 福州海王福药制药有限公司 | 六安市华源制药有限公司质保部 | 西安博爱制药有限责任公司 |
| 国药集团百达制药有限公司 | 深圳市资福药业有限公司 | 上海万代制药有限公司 |
| 宁夏多维泰瑞制药有限公司 | 北京燕京制药厂 | 修正药业集团柳河制药有限公司 |
| 上海申宇医药化工有限公司 | 江苏亚邦爱普森药业有限公司 | 锦州市奥鸿药业有限责任公司 |
| 北京福瑞康正医药技术研究所 | 哈药集团三精诺捷有限公司 | 西点药业科技发展股份有限公司 |
| 长春迪瑞制药有限公司 | 武义金色年华药物研发有限公司 | 江苏亚邦生缘药业有限公司 |
| 蓬莱诺康药业有限公司 | 陕西金裕制药股份有限公司 | 江苏奥赛康药业 |
| 枣庄百科药业 | 咸阳步民制药有限公司 | 湖南尔康制药公司 |
| 湖南创威制药有限公司 | 陕西大河药业有限公司 | 山东国邦药业股份 |
| 重庆天圣制药股份有限公司 | 北京市顺义区产品质量监督检验所 | 上海迪冉郸城制药有限公司 |
| 大连紫萌科技有限公司 | 德药制药有限公司 | 福州海王福药制药有限公司 |
| 常州寅盛大药业有限公司 | 上海实业联合集团长城药业有限公司 | 南京白敬宇制药责任有限公司 |
| 陕西九州制药有限责任公司 | 潍坊幸福药业有限公司 | 北京北陆药业股份有限公司 |
| 四川奥邦药业有限公司 | 沈阳皓天万嘉医药科技有限公司 | 江苏利田科技公司 |
| 大丰市产品质量监督检验所 | 浙江正方制药有限公司 | 天津双维生物药业有限公司 |
| 辽宁诺康生物制药责任有限公司 | 南通久和药业 | 江苏省黄河药业股份有限公司 |
| 江苏克胜药业有限公司 | …… | …… |
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