怎样选择气相色谱仪?应注意哪些问题?
选择气相色谱仪(GC)需综合考虑分析目标、样品特性、检测需求及预算等因素,同时关注仪器的性能、扩展性和可靠性。以下是具体的选择要点和注意事项:
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状态:气态(如天然气)、液态(需汽化)或固态(需前处理溶解 / 顶空进样)。
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挥发性:沸点低于 300℃的样品更适合 GC(高沸点样品需考虑 LC 或高温 GC)。
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热稳定性:热敏感化合物(如多肽、部分农药)可能需衍生化或选择低流失色谱柱。
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控温范围:常规 - 20℃(配制冷装置)至 450℃,高温分析(如聚合物裂解)需选上限≥400℃的机型。
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升温速率:快速升温(如 120℃/min)可缩短分析时间,复杂样品需多阶程序升温功能(如≥8 阶)。
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温度均匀性:≤±0.1℃,确保不同位置色谱柱的分离重复性一致。
检测器类型 | 灵敏度 | 典型应用 | 注意事项 |
FID(氢火焰) | 10⁻¹² g/s | 有机物通用检测(如烃类、醇类) | 需氢气 / 空气源,对 CO₂、水无响应 |
TCD(热导) | 10⁻⁶ g/mL | 气体(H₂、O₂、CO) | 灵敏度低,需匹配高纯度载气 |
ECD(电子捕获) | 10⁻¹⁴ g/mL | 含卤素、硝基化合物(如农药残留) | 需放射性源(⁶³Ni),注意安全性 |
MS(质谱) | 10⁻¹⁵ g | 定性分析、痕量筛查(如 VOCs) | 需真空系统,预算较高 |
FPD(火焰光度) | 10⁻¹² g/s(S) | 硫、磷化合物(如硫化物、有机磷农药) | 需调节氢气 / 空气比例,维护较复杂 |
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勿忽视气源纯度:载气纯度需≥99.999%(如氮气),否则易导致色谱柱流失(固定相降解)和检测器污染(如 FID 基线噪声升高)。
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高温分析的风险:柱温超过固定相最高使用温度(如聚乙二醇柱≤250℃)会导致基线漂移,甚至损坏色谱柱。
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样品前处理匹配:如测微量水需用 TCD 或 Karl Fischer 联用,直接进样可能损坏 FID 喷嘴;含颗粒样品需过滤,避免堵塞进样口衬管。
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合规性验证:制药、食品行业需确认仪器通过 3Q 验证(安装确认 IQ、运行确认 OQ、性能确认 PQ),并具备数据完整性功能。




