气相色谱仪使用时需要遵守的一些规则

一、开机前准备

1. 环境要求

• 温度与湿度：实验室温度应控制在 15~35℃，湿度低于 85%，避免仪器电子元件受潮或过热。

• 气体纯度：载气（如氮气、氢气）和燃气（如氢气、空气）需使用 高纯级气体（纯度≥99.999%），并配备干燥净化装置（如分子筛、硅胶），防止杂质污染色谱柱和检测器。

• 通风良好：确保实验室通风橱或排气系统正常运行，尤其使用氢气时需防范爆炸风险（氢气泄漏可能引发爆炸，需远离火源）。

2. 设备检查

• 确认色谱柱安装正确，连接处无漏气（可通过压力测试检查）。

• 检查进样口、检测器的密封垫是否老化（如进样垫需定期更换，避免多次进样后漏气）。

• 确认电路、气路连接牢固，无松动或泄漏。

二、开机与参数设置

1. 开机顺序

• 先开启 载气（确保压力稳定），再接通仪器电源，最后启动工作站软件。

• 若使用氢气作为燃气或载气，需特别注意 氢气泄漏检测（部分仪器自带泄漏报警功能）。

2. 参数设置原则

• 柱温：不超过色谱柱的最高耐受温度（如毛细管柱通常≤300℃），初始温度应低于样品中最小组分的沸点，以确保分离效果。

• 进样口温度：需高于样品沸点，确保样品快速汽化，但不宜过高以免组分分解。

• 检测器温度：通常高于柱温 30~50℃，避免样品冷凝（如 FID 检测器需≥150℃，防止积水）。

• 流速：载气流速需根据色谱柱规格（如内径、长度）和分离效率优化（如毛细管柱常用流速 1~2 mL/min）。

三、进样操作规范

1. 进样量控制

• 手动进样时需使用 专用微量注射器（如 10 μL 或 50 μL 注射器），进样量应不超过色谱柱容量，避免过载导致峰展宽或拖尾。

• 自动进样器需定期清洁针头，防止交叉污染（尤其分析高浓度样品后）。

2. 进样速度

• 手动进样时需快速插入针头并推注样品，减少进样时间差异对结果的影响。

• 避免反复吸样时引入气泡（可通过排空注射器空气确保准确性）。

四、运行与监测

1. 基线稳定

• 开机后需等待 基线平稳（通常 0.5~1 小时）再进样，基线波动过大可能由气体不纯、色谱柱污染或检测器故障引起。

• 定期老化色谱柱（如程序升温至最高温度并保持 1~2 小时），去除固定相中的残留杂质。

2. 异常情况处理

• 若出现 保留时间漂移，可能是柱温波动、载气压力不稳或色谱柱流失，需检查温控系统和气体流量。

• 若检测器信号异常（如 FID 火焰熄灭），需立即关闭燃气并排查原因（如氢气供应中断、空气流量不足）。

• 禁止在仪器运行时直接关闭电源或气源，可能导致色谱柱损坏或检测器残留污染。

五、关机与维护

1. 关机顺序

• 先将 柱温、进样口温度、检测器温度降至室温，再关闭仪器电源，最后关闭载气（若长期停机，需排空管路中的气体）。

• 若使用氢气作为载气，关机时需先关闭氢气源，待管路中氢气排空后再关闭其他气体，防止回火爆炸。

2. 日常维护

• 色谱柱保养：定期用溶剂冲洗（如毛细管柱可老化处理，填充柱可清洗固定相），长期不用时需两端密封保存。

• 检测器清洁：FID 检测器需定期清洗喷嘴和收集极（用无水乙醇超声处理），TCD 检测器需避免样品冷凝或污染热丝。

• 更换耗材：及时更换进样垫、隔垫吹扫捕集阱、气体净化器中的填料（如硅胶变色后需烘干或更换）。

六、安全与应急

1. 防火防爆

• 氢气钢瓶需单独存放于通风处，远离火源和热源，建议配备氢气泄漏报警器。

• 禁止在仪器附近使用明火或产生电火花的设备（如手机、非防爆电器）。

2. 化学防护

• 处理样品时需佩戴手套、护目镜，避免接触有毒有害试剂（如苯、卤代烃），挥发性样品需在通风橱中操作。

• 废液需分类收集，交由专业机构处理，严禁直接排入下水道。

3. 紧急情况处理

• 若发生气体泄漏，立即关闭气源，开窗通风，严禁启闭电器开关。

• 若仪器冒烟或起火，立即切断电源，使用干粉灭火器灭火（禁止用水扑救），并及时报警。

七、记录与管理

• 建立 仪器使用日志，记录开机时间、样品信息、参数设置、维护内容及异常情况，便于追溯和故障排查。

• 定期进行 性能验证（如用标准品测试保留时间、分离度），确保仪器灵敏度和准确性符合要求。

总结

气相色谱仪的操作需遵循 “先气后电、先温后样、先降后关" 的原则，注重细节维护和安全规范。通过严格遵守上述规则，可有效延长仪器寿命、提高分析结果的可靠性，并降低安全风险