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原子吸收分光光度计如何维护?

时间:2025-6-7阅读:26
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原子吸收分光光度计如何维护?

原子吸收分光光度计(AAS)的维护直接影响检测精度和仪器寿命,需根据仪器结构(如光源、原子化系统、分光系统、检测系统)进行针对性保养。以下是关键维护要点及操作建议:

一、光源系统维护(空心阴极灯)

作用:提供待测元素的特征光谱。

维护要点

  1. 灯的安装与存放

    • 安装时轻拿轻放,避免震动导致灯丝断裂;确保灯座接触良好,防止光路偏移。

    • 长期不用的灯应定期(每月)通电点亮 30 分钟,防止阴极材料 “老化" 或漏气。

    • 存放于干燥、阴凉处,避免高温或强光直射。

  2. 光强稳定性检查

    • 每次开机后预热灯 30 分钟以上(石墨炉法需预热更长时间),观察能量读数是否稳定。

    • 若能量下降或波动明显,检查灯是否老化(可尝试用无水乙醇棉球轻擦灯窗玻璃,去除灰尘或指纹)。

  3. 多灯切换维护

    • 使用多灯架时,定期检查灯位是否松动,光路是否对准单色器入口狭缝。

二、原子化系统维护

(一)火焰原子化器

组成:雾化器、燃烧器、雾化室。


  1. 雾化器维护

    • 检查雾化器喷雾是否呈均匀细雾状(若出现 “水柱" 或雾化效率下降,需用超声波清洗雾化器喷嘴,或用细金属丝(如针灸针)小心疏通,但切勿用力过猛损坏喷嘴)。

    • 雾化器吸液毛细管需保持通畅,避免弯折或堵塞(可用注射器吸蒸馏水反向冲洗)。

    • 日常清洁:每次分析后,用去离子水喷雾 5~10 分钟,冲洗雾化器内部残留样品(尤其高盐溶液)。

    • 定期检查

  2. 燃烧器维护

    • 每周用棉签蘸取乙醇或丙酮擦拭燃烧器狭缝外侧,去除积碳或盐类结晶。

    • 若狭缝内侧堵塞,需取下燃烧器,用软毛刷或专用通条清理(注意:必须在熄火并冷却后操作,避免烫伤)。

    • 火焰观察:正常火焰应稳定、呈蓝色(如出现黄色火焰,可能是燃烧不充分或狭缝堵塞)。

    • 狭缝清理

    • 腐蚀检查:燃烧器多为不锈钢或钛合金材质,若接触强腐蚀性样品(如氢氟酸),需及时用稀硝酸(5%)清洗,再用去离子水冲净。

  3. 雾化室维护

    • 每周打开雾化室盖板,用吸水纸擦净内部冷凝液和沉积物(尤其测定高盐样品后,易积累 NaCl 等结晶)。

    • 检查废液管水封是否正常(水封可防止燃气倒吸),定期更换废液,避免废液发霉发臭。

(二)石墨炉原子化器

特点:高温(最高 3000℃)下原子化,灵敏度更高,但易受污染。


  1. 石墨管维护

    • 若出现吸光度骤降或背景值升高,可能是石墨管积碳或残留样品,可空烧(不加样品,执行高温灰化程序)2~3 次清洗。

    • 严重污染时,需取出石墨管,用无水乙醇擦拭外壁,或用稀硝酸浸泡(注意:不可浸泡电极接触端,避免腐蚀)。

    • 使用寿命:普通石墨管约可使用 200~300 次,涂层石墨管寿命更长(500 次以上),需记录使用次数,及时更换。

    • 污染处理

    • 安装注意:更换石墨管时需戴手套或用镊子,避免指纹污染;确保石墨管与电极接触良好,否则可能导致接触不良或加热不均。

  2. 炉体清洁

    • 每月用棉签蘸取乙醇或丙酮擦拭石墨炉腔内壁,去除挥发的样品残留(如油脂、盐类)。

    • 检查载气(氩气)是否纯净(纯度≥99.99%),若气体含杂质,易在炉内形成沉积物,影响原子化效率。

  3. 冷却系统维护

    • 石墨炉依赖循环水或风冷降温,需定期检查冷却水管是否漏水、水流是否通畅(水冷式)。

    • 风冷式需清理风扇滤网,防止灰尘堆积影响散热(尤其在粉尘较多的实验室)。

三、分光系统维护(单色器)

作用:分离待测元素的特征谱线。

维护要点

  1. 防尘防潮

    • 单色器内部为精密光学元件(光栅、反射镜),需保持干燥,避免灰尘或水汽附着。

    • 长期不用时,定期开机预热(每周 1 次),利用仪器自身热量驱散潮气;或在光路附近放置干燥剂(如硅胶),定期更换。

  2. 光路准直检查

    • 若出现吸光度异常低或无法寻峰,可能是光路偏移,需通过仪器自带的 “光路校准" 功能重新调整(切勿自行拆卸单色器,需由专业工程师操作)。

四、检测系统维护(检测器、放大器)

组成:光电倍增管、信号处理电路。

维护要点

  1. 检测器保护

    • 避免强光直射检测器(如打开单色器盖板时未关闭光源),防止光电倍增管 “疲劳" 

  2. 信号稳定性检查

    • 定期用标准溶液测试基线漂移(如 30 分钟内吸光度波动应<±0.005 Abs),若漂移过大,可能是检测器老化或电路故障,需联系厂家检修。

五、气体系统维护(火焰法专用)

涉及气体:乙炔(燃气)、空气(助燃气)、笑气(高温火焰)。

维护要点

  1. 气体纯度与安全

    • 乙炔需使用纯度≥99.6% 的高纯气体,避免含硫、磷等杂质腐蚀管路;空气需经干燥净化(使用硅胶、分子筛干燥管),防止水汽进入燃烧器。

    • 定期检查气路接口是否漏气(可用肥皂水涂抹接口,观察是否冒泡),严禁明火检漏!

  2. 管路清洁

    • 每月更换空气压缩机的油水分离器滤芯,防止润滑油进入雾化室;乙炔管路若长期未用,需用氮气吹扫后再使用。

  3. 钢瓶管理

    • 乙炔钢瓶需直立存放,远离火源(≥5 米),并配备回火防止器;笑气钢瓶需避免高温(<50℃),防止爆炸风险。

六、软件与电路系统维护

  1. 软件定期升级

    • 及时安装仪器厂商提供的软件补丁或升级包,修复漏洞,优化数据处理功能。

    • 定期备份实验数据和方法文件,避免系统崩溃导致数据丢失。

  2. 电路与电源维护

    • 确保仪器接地良好(接地电阻<4Ω),避免电磁干扰(远离大功率设备)。

    • 每月检查电源电压是否稳定(使用稳压器,尤其在电压波动大的地区),防止主板或传感器损坏。

七、定期维护计划

维护周期维护内容
每日清洁雾化器、燃烧器表面;更换废液;检查气体压力和光路稳定性。
每周清洗雾化室内部;检查石墨炉电极接触情况(石墨炉法);清理空气压缩机滤芯。
每月检查单色器干燥剂;校准仪器灵敏度(用标准溶液);全面检查气路密封性。
每季度检查冷却系统(水冷式换水,风冷式清灰);润滑仪器活动部件(如灯架导轨)。
每年请厂家工程师进行全面检修(如光路准直、电路检测);更换老化部件(如石墨管、密封圈)。

八、常见故障与应急处理


故障现象可能原因处理方法
火焰不稳定或熄灭燃气不足、气路漏气、雾化器堵塞更换钢瓶、检漏、清洗雾化器喷嘴
吸光度偏低灯能量不足、原子化效率低、光路偏移预热灯、清理燃烧器狭缝、重新校准光路
背景值过高石墨管污染、样品基质干扰空烧石墨管、优化灰化 / 原子化温度
检测器无信号灯未点燃、光电倍增管故障检查灯电源、联系工程师更换检测器




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