原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取柱规格
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看,经典的固相萃取柱与注射针筒相近,是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手动操作时一次性载入较多的样品。
1、无筛板,*避免了由筛板引起的“非特异性吸附”。
2、填料稳固定能良好,不会出现常见的填料松散等问题。
3、整体填料一体化设计,有效避免了“沟渠效应”。
4、可选用粒径低至8-10μ的填料,*地提高了分离效能和载样量。
4固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类:*类是以硅胶为基质(例如C18、C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。
5固相萃取柱容量
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
6固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用
zui简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。
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高校:
高校。