硫化物测定装置

一、 硫化物测定装置依据2021年开始实施的规范：《SL/T 352 – 2020 水工混凝土试验规程》 ，用于测定细骨料或粗骨料中硫酸盐、硫化物的总含量，我公司推出本产品 。

二、 仪器设备及试剂应包括以下几种。

1. 仪器设备应包括以下几种。

1) 天平：分度值不大于 0.1g 一台，分度值不大于 0.01g 一台。

2) 分析天平：分度值不大于 0.1mg。

3) 高温炉：可控温度不低于 1000℃。

4) 烘箱：控制温度（105±5）℃。

5) 试验筛：筛孔尺寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的方孔筛。

6) 辅助器具：振荡器或滚筒、烧瓶、加塞圆底烧瓶、过滤漏斗、冷凝管、移液管、烧杯、瓷坩埚、搅拌器、电炉、中速滤纸、慢速定量滤纸、玻璃棒、氮气或氩气瓶等。

2. 试剂应包括以下几种。

1) 10%氯化钡溶液：称出 10 克氯化钡溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

2) 盐酸溶液（1:1）：由浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中制备。

3) 硝酸银溶液：称出 1g 硝酸银，溶解于 100mL 蒸馏水中后，缓慢加入5～10mL 的硝酸（密度为 1.42kg/L），存放于棕色试剂瓶内。

4) 硫酸锌的氨溶液：称出 50 克硫酸锌（ZnSO4 .7H2O）溶解于 150mL 蒸馏水中，加入 350mL 浓氨水（NH4OH），静置 24h 后用中速滤纸过滤；

5) 醋酸铅溶液：称出 0.2 克醋酸铅溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

6) 标准碘酸钾溶液（0.01667mol/L）：称出 110℃烘干的（3.6±0.1）g（精确到 0.1mg）碘酸钾（KIO3 ）、0.4g 氢氧化钠（NaOH）和 25g 碘化钾（KI），放入 1L 容量瓶中，加入新煮沸过的冷水至标线（微量氢氧化钠有助于溶液保持稳定，如溶液褪色应抛弃）。标准碘酸钾溶液系数 F 按照下方公式计算：

式中 m 1 ——碘酸钾的质量，单位g。

7) 硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：称出 24.82 克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于 1L 蒸馏水中制备。硫代硫酸钠溶液系数 f 按照下述方法测定。

a) 用移液管将 20mL 碘酸钾溶液放入 500mL 锥形瓶，注入 150mL 稀释，加入 25mL 盐酸溶液（1:1）酸化，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。

b) 加入 2mL 淀粉溶液，继续滴定直至蓝色变成无色。

c) 硫代硫酸钠溶液系数 f 按照下方公式计算：

式中 F —— 标准碘酸钾溶液系数；

VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定用量，单位mL。

8) 淀粉溶液：称出1g水溶性淀粉、1g碘化钾（KI），溶解于100mL蒸馏水中制备。

9) 浓盐酸。

10) II 价氯化锡（SnCl2·2H2O）。

11) 铬，粉状。

12) 去离子水。

三、 试验步骤应按以下规定执行。

1. 按照表 3.10 规定的质量，取有代表性的细骨料（或粗骨料），在（105±5）℃的烘箱中烘至恒量，冷却至室温。对细骨料，称取试样约500g（G0，精确到 0.1g）两份。对粗骨料，如骨料粒径大于 20mm，破碎（应避免过分研磨）过 20mm 筛，混拌均匀，用四分法称取试样约 2kg（G0，精确到 1g）两份。按下述步骤分别进行测试。

表3.10 骨料硫化物及硫酸盐含量试验取样质量表

2. 水溶性硫酸盐含量应按下列测定步骤执行：

1) 将骨料试样装入 5L 容器（细骨料试样 2L 容器），注入约为试样2倍质量的蒸馏水（Vw，精确到 1mL），密封后用振荡器或滚筒连续晃动24h。

2) 静置 20min 后，取上部约 100mL 澄清溶液用中速滤纸过滤，然后用移液管取 50mL 滤液到500mL 烧杯，用水稀释到 300mL，加入 10mL 盐酸。煮沸 5min。

3) 维持沸腾，边快速搅拌边滴加 5mL 氯化钡溶液（微沸），再煮沸 15min，以便沉淀形成。继续微沸 30min 后温热静置一夜。用慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗沉淀物至无氯离子（用硝酸银溶液检测）。

4) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（G1，精确到 0.1mg）的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉内灼烧 30min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称出沉淀物及坩埚总质量（G2，精确到 0.1mg）。

3. 酸溶性硫化物含量应按下列测定步骤执行：

1) 将骨料试样再逐步破碎缩减到 20g，研磨过 0.160mm 筛，取样 1g（G3，精确到 0.1mg）。

2) 将试样装入 250mL 加塞圆底烧瓶，加入 2.5g 氯化锡（II 价）和 0.1g 铬（有助于骨料中FeS2 的溶解），注入 50mL 去离子水。按照图 3.30 连接仪器。烧杯盛有 15mL 硫酸锌的氨溶液和 285mL 去离子水。打开气瓶，调节气流流速为 10mL/min。

3) 关闭气流，通过过滤漏斗注入 50mL 盐酸（1：1）。然后再打开气流，加热烧杯至沸腾，沸煮 10min 后，断开导出管（滴定期间起搅拌作用）。至少反应 10min，以便硫化物*转化为硫化锌沉淀。

4) 烧杯冷却至室温，用移液管加入 10mL 碘酸钾溶液（0.0167mol/L）和 25mL 浓盐酸，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。再加入 2mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。如硫化物含量小于 0.1%，应将碘酸钾溶液稀释 10 倍后使用。

图3.30 硫化物测定装置示意图

四、 试验结果处理应按以下规定执行。

1. 骨料中硫酸盐按照下方公式计算。

式中 Q s1 —— 骨料硫酸盐含量（以 SO 3 质量计）；

G 0 —— 试样质量，g；

G 1 —— 坩埚质量，g；

G 2 —— 沉淀物及坩埚总质量，g；

0.343 —— 硫酸钡（BaSO4）换算为 SO3 的系数；

V w —— 浸泡试样所加蒸馏水的体积，mL。

2. 骨料中硫化物含量按照下方公式计算。

式中 Q s2 ——骨料硫化物含量（以 SO 3 质量计）；

V 1  ——碘酸钾溶液用量，mL；

F ——碘酸钾溶液系数；

V 2 ——硫代硫酸钠溶液滴定量，mL；

f ——硫代硫酸钠溶液系数；

G 3 —— 试样质量，g。

3. 骨料硫化物和硫酸盐总含量（以SO3质量计）Qs = Qs1 + Qs2。

以两次测值的平均值作为试验结果（修约间隔 0.01%）。若两次测值相差大于 0.15%时，应重做试验。

五、 装箱单