气相色谱仪的使用有哪些注意事项

一、开机前准备

1. 气源检查

• 气体纯度：载气（如氮气、氦气）和燃气（如氢气、空气）纯度需≥99.999%，避免杂质污染色谱柱和检测器。

• 压力监测：钢瓶压力需保持在 0.5~0.6 MPa 以上，减压阀输出压力稳定（载气一般 0.2~0.3 MPa，氢气 / 空气按检测器要求调节）。

• 管路检漏：用肥皂水涂抹气路接口，观察是否有气泡，确保无漏气（漏气可能导致基线波动或安全隐患）。

2. 色谱柱安装

• 切割柱两端（约 0.5~1 cm）确保平整，避免颗粒进入检测器或进样口。

• 进样口端插入深度需与衬管对齐（通常距衬管底部 5~8 mm），检测器端按说明书调整（如 FID 喷嘴下方 5~10 mm）。

• 安装后用扳手轻轻旋紧螺母，避免过松漏气或过紧损坏接口。

• 柱类型匹配：根据样品性质选择合适色谱柱（如非极性 OV-1701 柱、极性 PEG-20M 柱），确认柱尺寸（内径、长度、膜厚）与仪器适配。

• 安装规范：

3. 样品预处理

• 溶解性与挥发性：样品需溶解于低沸点溶剂（如甲醇、丙酮），避免高沸点物质残留污染色谱柱。

• 过滤与脱气：用 0.45 μm 滤膜过滤样品，防止颗粒堵塞进样针或色谱柱；必要时超声脱气（尤其是液体样品），避免气泡影响进样精度。

二、开机与参数设置

1. 升温程序控制

• 柱温箱升温：初始温度需低于固定液最高使用温度 20~30℃（如固定液最高耐温 250℃，初始温度建议≤230℃），避免固定液流失。

• 梯度升温：复杂样品采用程序升温（如初始 50℃保持 2 min，以 10℃/min 升至 250℃），确保各组分有效分离，避免前峰拖尾或后峰重叠。

• 冷却风扇：关机前确认柱温箱温度降至 50℃以下，再关闭风扇，防止高温下突然停机导致部件老化。

2. 进样口与检测器参数

• 进样口温度：需高于样品中最高沸点组分 20~30℃，确保样品气化（如样品沸点 200℃，进样口温度设为 220~250℃）。

• 分流比：高浓度样品需增大分流比（如 50:1~100:1），避免色谱柱过载；痕量分析可采用不分流模式（分流比 0:1），但需注意溶剂效应。

• 检测器温度：FID/NPD 温度需高于柱温箱最高温度 20~30℃（通常≥250℃），防止样品冷凝；TCD 检测器需保持高于柱温，避免被测物在检测器中凝结。

3. 流量控制

• 载气流速：毛细管柱载气流量通常 1~3 mL/min（用氦气时可稍高），填充柱 5~20 mL/min，需通过柱效测试优化（如甲烷峰保留时间稳定）。

• 氢火焰离子化检测器（FID）：氢气流量 40~50 mL/min，空气流量 300~400 mL/min，氢空比约 1:10，点火前确保比例正确，避免爆鸣或灭火。

三、进样操作要点

1. 进样针使用

• 规格匹配：根据进样量选择合适规格（如 1 μL、5 μL 微量注射器），避免吸样过量导致推杆变形。

• 清洗规范：进样前用溶剂（如丙酮）清洗进样针 3~5 次，再用样品润洗 3 次，确保无残留污染。

• 进样速度：快速插入进样口，匀速推注样品后迅速拔出，避免针停留时间过长导致样品扩散或针尖残留。

2. 进样量控制

• 毛细管柱：分流模式下进样量通常 0.1~1 μL，不分流模式可至 2 μL；填充柱进样量可稍高（1~5 μL），但需避免超载（峰形对称无裂分）。

• 气体样品：使用六通阀或气密针进样，体积一般 1~5 mL，需注意气密性和进样重复性。

四、运行与数据采集

1. 基线稳定性

• 开机后至少预热 30~60 分钟（色谱柱和检测器达到稳定温度），待基线波动≤0.1 mV（FID）或噪声水平符合仪器要求后再进样。

• 基线漂移过大时，可能是色谱柱污染（需老化处理）、气源不纯或检测器污染（如 FID 喷嘴积碳），需排查原因。

2. 峰形与保留时间异常处理

• 拖尾峰：可能固定液流失、柱过载或进样口污染（需更换衬管或清洗分流平板）。

• 保留时间漂移：检查载气流速是否稳定、柱温箱温度是否波动，或色谱柱老化（需重新老化或更换）。

• 鬼峰：进样口或检测器残留（清洗部件）、溶剂污染（更换高纯溶剂）或柱流失（老化色谱柱）。

3. 数据记录与保存

• 同步记录样品名称、进样时间、仪器参数（如柱温、分流比），避免后续数据混淆。

• 定期备份色谱数据（如存储于移动硬盘或云端），防止仪器故障导致数据丢失。

五、关机与维护

1. 关机顺序

• 降温：先将柱温箱、进样口、检测器温度降至 50℃以下（程序降温或手动设置）。

• 关气：关闭氢气和空气（FID 等检测器），待检测器温度冷却后，再关闭载气（避免高温下柱床氧化）。

• 断电：最后关闭仪器电源和计算机，长期不用时建议断开电源插座。

2. 日常维护

• 色谱柱老化：每周至少一次（新柱需先老化），在最高使用温度下（低于固定液上限 20℃）以低流速（1 mL/min）老化 2~4 小时，去除残留污染物。

• 进样口维护：定期更换衬管（每 50~100 次进样）和隔垫（每 20~30 次进样），清理分流平板上的沉积物（用丙酮超声清洗）。

• 检测器清洗：FID 喷嘴可用细金属丝（如针灸针）疏通，收集极用乙醇擦拭；TCD 检测器若被污染，需热清洗或反冲（按厂家指导操作）。

六、安全注意事项

1. 气体安全

• 氢气属易燃易爆气体，需确保实验室通风良好，远离火源，建议安装氢气泄漏报警器。

• 钢瓶需固定存放，避免碰撞，减压阀专人专用，不同气体钢瓶（如氢气、氮气）标识分明，严禁混用。

2. 高温防护

• 进样口和检测器温度较高（可达 300℃以上），操作时需佩戴隔热手套，避免烫伤。

• 柱温箱运行时勿强行打开，防止热气喷出或影响温度稳定性。

3. 化学试剂安全

• 处理有机溶剂时在通风橱内操作，避免吸入蒸气或接触皮肤；废弃溶剂需分类收集，交由专业机构处理，禁止直接倒入下水道。

气相色谱仪使用时需要遵守的一些规则