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一、产品简介
差示扫描量热法(DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。
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差示扫描量热仪应用范围: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
1、什么是氧化诱导期?(OIT)
氧化诱导期(OIT)是测定试样在高温(200摄氏度)氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间,是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法(DTA)以塑料分子链断裂时的放热反应为依据,测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是:将塑料试样与惰性参比物(如氧化铝)置于差热分析仪中,使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体(如氮气)。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线(差热谱)的变化,并获得氧化诱导期(时间)OIT(min),以评定塑料的防热老化性能。
2、什么是玻璃化转变温度?(Tg)
玻璃化转变是非晶态高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。
绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。在温度较低时,材料为刚性固体状,与玻璃相似,在外力作用下只会发生非常小的形变,此状态即为玻璃态:当温度继续升高到一定范围后,材料的形变明显地增加,并在随后的一定温度区间形变相对稳定,此状态即为高弹态,温度继续升高形变量又逐渐增大,材料逐渐变成粘性的流体,此时形变不可能恢复,此状态即为粘流态。而玻璃化转变则是玻璃态和高弹态之间的转变,从分子结构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。
以DSC为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动(见图)。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长,两线之间的垂直距离为阶差ΔJ,在ΔJ/2 处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。
常见的结晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等
非结晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表壳、电视外壳等)
3、什么是熔融?(Tm)
*结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段 。(为吸热峰)
4、什么是结晶?
参考资料:GBT 19466.3-2004塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分熔融和结晶温度及热焓的测定
聚合物的无定形液态向*结晶或半结晶的固态的转变阶段 。(为放热峰)
5、什么是熔点?
熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。
DSC曲线怎么看熔点?
ICTA标准化委员会规定,前基线延长线与峰的前沿大斜率处切线的交点,代表熔点。 前基线就是指,在熔化过程之前的接近水平的基线。 峰前沿就是指峰达到低点之前的那段曲线。
主要特点
l 操作简单,无需任何检测经验 ,只需少量培训
l 软件适用各分辨率电脑屏
l 双温度探头,确保高精度和重复性
l 实验过程,无需人员看管
l 数字气体质量流量计自动切换两路气体流量
l 软件可免费在线升级
l 七寸大屏幕液晶显示,图谱、曲线一目了然
技术参数
DSC量程 | 0~±200mW | 温度范围 | -150~500℃ | |
升温速率 | 0.1~30℃/min | 温度分辨率 | 0.01℃ | |
制冷方式 | 液氮制冷 |
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温度精度 | ±0.1℃ | 温度重复性 | ±0.1℃ | |
DSC精度 | ±2% | DSC分辨率 | 0.001mW | |
DSC解析度 | 0.001mW | 控温方式 | 全程自动控制 | |
曲线扫描 | 升降温扫描 | 气氛控制 | 气体质量流量计 | |
显示方式 | 24bit色,7寸触摸屏 | 工作电源 | AC220V 50Hz/60Hz | |
尺寸(w*d*h) | 46*35*38cm | 净 重 | 20KG | |
包装尺寸(w*d*h) | 58*45*40 | 毛 重 | 23KG | |
电脑配置要求 |
硬件配置 l 赛扬双核 l 2GB系统内存 l 分辨率1366*768像素或更高 l 硬盘500G
| 软件配置 l Win2000或者更高系统 l Adobe PDF阅读器 | ||
应用实例
测量与热量有关的物理、化学变化,如玻璃化转变温度、熔点、熔融温度、结晶与结晶热、相转变反应热,产品的热稳定性、固化/ 交联、氧化诱导期、反应动力学、比热等。注:氧化诱导期热稳定性实验适用于国标G B / T 1 7 3 9 1 - 1 9 9 8。
仪器原理
差示扫描量热法( Differential scanning calorimetry)是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间的功率差随温度变化的一种技术。差示扫描量热仪主要由加热炉、主机、微伏放大器、A/D转换器、数据采集系统、气体流量控制系统、计算机、打印机等部件组成,并辅之以两路气氛的切换,测量结果由计算机数据处理系统处理。
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