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《葡萄酒中花青素的测定 液相色谱质谱/质谱法》团标征求意见

2022-06-22 08:44:00来源:仪表网 阅读量:3796

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导读:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《葡萄酒中花青素的测定 液相色谱质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
  【食品机械设备网 行业动态】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《葡萄酒中花青素的测定 液相色谱质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写》规定编写。起草单位有银川智慧食品安全检验检测中心(有限公司)、宁夏化学分析测试协会。
 
  本文件规定了葡萄酒中6种花青素含量的液相色谱质谱/质谱法。本文件适用葡萄酒中飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素、锦葵素含量的测定和确证。
 
  方法原理:
 
  试样经乙醇-水的强酸溶液超声提取花色苷后,经沸水浴将花色苷水解成花青素,用液相色谱质谱/质谱法测定,外标法定量。
 
  仪器和设备:
 
  1.高效液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平:感量分别为0.01mg和0.01g。3.恒温水浴锅。4.超声波清洗器。
 
  标准溶液配制:
 
  1.标准储备溶液(100ug/mL): 分别准确称取各标准物1mg 到10mL 容量瓶中,用10%盐酸甲醇溶液溶解并定容,混合均匀得到100ug/mL 的单标标准储备液,贮存于棕色密闭玻璃瓶中,于-18℃下保存,有效期3个月。
 
  2.标准工作液:将单一标准储备液进行混合后,用10%盐酸甲醇溶液作为溶剂,并逐级稀释成0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL。混合标准工作液现用现配。
 
  试样前处理:
 
  称取上述样品1.00g于50mL 具塞刻度试管中,用提取液定容至刻线,混匀1min 后,超声提取30min。超声提取后,于沸水浴中水解1h,取出冷却后,用提取液再次定容,静止,取上清液,用0.22μm水相滤膜过滤,待测。
 
  定量测定:
 
  根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的混合标准工作溶液,混合标准工作溶液和待测样液中 6 种花青素的响应值均应在仪器检测的线性范围内。混合标准工作溶液与样液等体积进样测定。标准溶液及样液均按 7.3.1 和 7.3.2 规定的条件进行测定,如果样液中与标准溶液相同的保留时间有色谱峰出现,则对其进行确证,飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素、锦葵素的参考保留时间见表3。飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素、锦葵素标准品的多反应监测(MRM)色谱图参见附录 A,采用标准曲线外标法定量。
 
  检出限及定量限:
 
  飞燕草色素、锦葵色素、矮牵牛色素检出限均为50.0g/kg、矢车菊色素、天竺葵色素、芍药素检出限均为25.0g/kg。
 

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