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《葡萄酒中对羟基苯甲酸类物质含量的测定》等五项团标征求意见

2021-10-25 08:47:46 来源：仪表网 阅读量：7745

　　按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，起草组已完成《葡萄酒中对羟基苯甲酸类物质含量的测定 高效液相色谱法》等5项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
 
　　《葡萄酒中对羟基苯甲酸类物质含量的测定 高效液相色谱法》
 
　　本标准规定了葡萄酒中对羟基苯甲酸类物质含量的高效液相色谱测定方法
 
　　方法原理：
 
　　试料中的对羟基苯甲酸类物质用乙酸乙酯溶剂萃取，浓缩至干，甲醇定容，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外标法定量。
 
　　仪器与设备：
 
　　1. 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2. 旋转蒸发仪。3. 超纯水机。4. 0.45μm 滤膜，有机相。
 
　　试样的提取：
 
　　准确吸取5.0 mL葡萄酒样品于50 mL试管中，加入20.0 mL乙酸乙酯，转移至分液漏斗中，静置分层后分液，收集上层有机相，下层水相再次置于分液漏斗中萃取，重复上述操作3次。合并有机相并转入蒸馏瓶中，经旋转蒸发仪蒸发至干。残渣溶于2.5 mL20%甲醇水溶液中，经滤膜过滤，上机待测。
 
　　本标准适用于葡萄酒中对羟基苯甲酸类物质：没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、香草酸、丁香酸、原儿茶酸甲酯、香草酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、香草酸乙酯含量的测定。
 
　　《葡萄酒中对羟基肉桂酸类物质含量的测定 高效液相色谱法》
 
　　本标准规定了葡萄酒中对羟基肉桂酸类物质含量的高效液相色谱测定方法。
 
　　方法原理：
 
　　试料中的对羟基肉桂酸类物质用乙酸乙酯溶剂萃取，浓缩至干，甲醇定容，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外标法定量。
 
　　仪器与设备：
 
　　1. 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2. 旋转蒸发仪。3. 超纯水机。4. 0.45μm 滤膜，有机相。
 
　　试样的提取：
 
　　准确吸取5.0 mL葡萄酒样品于50 mL试管中，加入20.0 mL乙酸乙酯，转移至分液漏斗中，静置分层后分液，收集上层有机相，下层水相再次置于分液漏斗中萃取，重复上述操作3次。合并有机相并转入蒸馏瓶中，经旋转蒸发仪蒸发至干。残渣溶于2.5 mL20%甲醇水溶液中，经滤膜过滤，上机待测。
 
　　本标准适用于葡萄酒中对羟基肉桂酸类物质：香豆酸、反式-单阿魏酰酒石酸酯、咖啡酸、对香豆酸、4-羟基肉桂酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、芥子酸、异阿魏酸含量的测定。
 
　　《葡萄酒中黄酮醇类物质含量的测定 高效液相色谱法》
 
　　本标准规定了葡萄酒中黄酮醇类物质含量的高效液相色谱测定方法。
 
　　方法原理：
 
　　试料中的黄酮醇类物质用 75%甲醇水溶液提取，涡旋超声，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外标法定量。
 
　　仪器与设备：
 
　　1. 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2. 旋转蒸发仪。3. 涡旋仪。4. 离心机。5. 超纯水机。6. 0.45μm 滤膜，有机相。
 
　　试样的提取：
 
　　准确吸取 5.0 ml 葡萄酒样品于 50 ml 试管中，加入 20 ml 75%甲醇水溶液，旋涡振荡1 min 后在室温下超声 30 min，经滤膜过滤，上机待测。
 
　　本标准适用于葡萄酒中黄酮醇类物质：芦丁、异懈皮苷、懈皮苷、白藜芦醇、懈皮素、木犀草素、芹菜素、山奈酚含量的测定。
 
　　《葡萄酒中黄烷醇类物质含量的测定 高效液相色谱法》
 
　　本标准规定了葡萄酒中黄烷醇类物质含量的高效液相色谱测定方法。
 
　　方法原理：
 
　　试料中的黄烷醇类物质用 75%甲醇水溶液提取，涡旋超声，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外标法定量。
 
　　仪器与设备：
 
　　1. 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2. 旋转蒸发仪。3. 涡旋仪。4. 离心机。5. 超纯水机。6. 0.45μm 滤膜，有机相。
 
　　试样的提取：
 
　　准确吸取 5.0 ml 葡萄酒样品于 50 ml 试管中，加入 20 ml 75%甲醇水溶液，旋涡振荡 1 min后在室温下超声 30 min，经滤膜过滤，上机待测。
 
　　本标准适用于葡萄酒中黄烷醇类物质：表没食子儿茶素、儿茶酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酸、表儿茶酸没食子酸酯、杨梅素、异鼠李素含量的测定。
 
　　《葡萄酒中挥发性醇类物质的测定 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法》
 
　　本标准规定了葡萄酒中挥发性醇类物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的原理、试剂盒材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度。
 
　　方法原理：
 
　　采用顶空固相微萃取法提取葡萄酒中九种挥发性醇类物质，经色谱柱分离后，采用气相色谱-质谱联用仪检测，使用内标法校正、外标法定量测定各醇类组分的含量。
 
　　仪器和设备：
 
　　1. 气相色谱-质谱联用仪。2. 分析天平：感量为 0.1mg 和 0.01g。3. 磁力搅拌器(配备加热控温装置)。4. 顶空固相微萃取及进样设备。
 
　　本标准适用于葡萄酒中对羟基肉桂酸类物质：三甲基硅醇、1-辛烯-3-醇、正庚醇、正辛醇、环庚醇、反式-2-辛烯-1-醇、正癸醇、月桂醇、里哪醇的测定。
 
　　本标准方法的检出限分别为: 三甲基硅醇0.001mg/L 、1-辛烯-3-醇0.1mg/L、正庚醇0.01mg/L 、正辛醇 0.002mg/L、环庚醇0.01mg/L、反式-2-辛烯-1-醇0.1mg/L、正癸醇0.005mg/L、月桂醇0.001mg/L、里哪醇 0.01mg/L。

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