资讯中心

搜索右侧
上海国际食品加工与包装机械展

今日热点

更多+

推荐专题

更多+
全网服务

全网服务

推荐展会

更多+
第二十三届中国国际肉类工业展览会

第二十三届中国国际肉类工业展览会

企业直播

更多+

当前位置： 食品机械设备网 > 新闻首页 > 行业动态

《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定》团体标准征求意见

2022-05-18 08:58:06 来源：仪表网 阅读量：7513

　　根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，福建省质量检验协会《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。
 
　　毒菌酚，为白色结晶性粉末，溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄榄油、棉籽油和稀碱液，不溶于水。与皮肤接触和吞食是有毒的，对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。
 
　　戊硝酚，原药为乳白色晶体，熔点 39.5-41.5℃，沸点 100℃(0.02mmHg)，水中溶解度242mg/L(25℃)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，在强酸强碱条件下分解。
 
　　消螨酚，原药为浅黄色结晶，熔点106℃。几乎不溶于水，溶于有机溶剂和醋酸中，可与胺类或碱金属离子生成水溶性盐。是胃毒和触杀性杀虫杀螨剂，有杀卵作用。吸入、皮肤接触和不慎吞咽有毒。对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。
 
　　新版 GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的最大残留限量，但是 GB 2763-2021 中没有配套的检测方法。经检索，目前没有检测茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的标准。
 
　　最新发布的两份多残留检测标准 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》包括对茶叶样品的检测，但是所测农药列表中均不包括毒菌酚、戊硝酚、消螨酚这3种农药。由于许多农药在理化性质上具有相通性，故上述两份标准的前处理方法可为本标准的制定提供参考信息。本研究建立液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的残留量，满足茶叶中3种农药残留的检测要求。
 
　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定等文件编制而成。
 
　　本标准规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定。
 
　　方法原理：
 
　　试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
 
　　仪器和设备：
 
　　1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平：感量0.1mg 和感量0.01g。3.离心机：转速不低于 4000 r/min。4.组织捣碎机。5.涡旋混合器。
 
　　前处理：
 
　　称取2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。加入20mL 乙腈-醋酸溶液、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4000 r/min离心5 min。吸取2mL上清液至另一塑料离心管中，加入除水剂和净化材料(300mg无水硫酸镁、100 mg C18、50 mg PSA 和50 mg GCB)，涡旋混匀1min。4000r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。
 
　　液相色谱参考条件：
 
　　(1)色谱柱：C18 柱(1.8μm，3.0mm×50mm)，或相当者；(2)流动相：A相为水(含2mM 甲酸铵和 0.01%甲酸)，B相为甲醇(含2mM 甲酸铵和0.01%甲酸)；(3)流速：0.3 mL/min；(4)柱温：40 ℃；(5)进样量：10µL。
 
　　质谱参考条件：
 
　　(1)离子源类型：电喷雾离子源；(2)扫描方式：负离子扫描；(4)电喷雾电压：-3500 V； (5)离子源温度：350 ℃；(6)雾化气：50 psi； (7)辅助加热气：50 psi； (8)气帘气：35 psi；(9)多反应监测：每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。每组所有需要检测离子对按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和离子对质谱参数。
 
　　试样溶液的测定：
 
　　将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
 
　　精密度：
 
　　在重复性条件下，检测结果变异系数(CV%)应符合附录B的表B.1要求。在再现性条件下，检测结果变异系数(CV%)应符合附录B的表B.2要求。
 
相关资料下载：

《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定》.pdf

我要评论

文明上网，理性发言。（您还可以输入200个字符)
表情

所有评论仅代表网友意见，与本站立场无关。

版权与免责声明：凡本网注明“来源：食品机械设备网”的所有作品，均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-食品机械设备网合法拥有版权或有权使用的作品，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明“来源：食品机械设备网”。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。

本网转载并注明自其它来源（非食品机械设备网）的作品，目的在于传递更多信息，并不意味着赞同其观点或认可其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任，如其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的“稿件来源”，并自负版权等法律责任。如擅自篡改为“稿件来源：食品机械设备网”，本网将依法追究责任。

鉴于本网发布稿件来源广泛、数量较多，如因作者联系方式不详或其它原因未能与著作权拥有者取得联系，著作权人发现本网转载了其拥有著作权的作品时，请主动与本网联系，提供相关证明材料，我网将及时处理。联系电话：0571-87759655；邮箱：804074602@qq.com

产品推荐 更多+

浙公网安备 33010602000101号