湖南省《酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定顶空-气相色谱法》地方标准征求意见

2023-10-07 09:50:20 来源：仪表网阅读量：9390

　　根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求，由湖南省产商品质量检验研究院制定的《酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定顶空-气相色谱法》地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见。

　　酱腌菜是湖南省岳阳市的特色食品，该产品以新鲜蔬菜为主要原料，采用不同的腌渍工艺制作而成的各种蔬菜制品。我国酱腌菜生产的历史悠久，品种繁多，是人民群众喜爱的一种佐餐食品。硝酸盐和亚硝酸盐作为常用食品添加剂中的发色剂和防腐剂，广泛存在于此类食品中。

　　目前，酱腌菜中亚硝酸盐的检测主要采用GB/T 5009.33-2016第二法分光光度法，该方法操作相对繁琐，能影响最终测定结果的因素较多，其准确性易受操作环境、检测人员等的影响，且该方法检出限高，亚硝酸浓度较高时，重复性差，平行性不好。第一法为离子色谱法，带电导检测器的离子色谱法受基体、温度影响较大，而且有大量氯离子存在下无法测定亚硝酸盐，使用率也就不高。其他检测NO-2和NO-3的方法如荧光法，该方法灵敏，但有些物质的存在会增加或降低荧光强度导致相对标准误差增大，特别是酱腌菜成分复杂。现阶段没有任何标准采用顶空-气相色谱法对酱腌菜亚硝酸盐的检测，湖南省产商品质量检验研究院积累历年检测和科研经验，发现该方法前处理简单，检出限低，准确度和灵敏度高，干扰小，重复性好，可以大批量检测酱腌菜中的亚硝酸盐，更好缩短检测时限，更好为我省酱腌菜企业提供服务保障。因此本文件旨在建立顶空-气相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐，包括样品制备和检测的方法，该方法确立填补顶空-气相色谱法测定酱腌菜亚硝酸盐检测标准的空白，同时为进一步对国标食品中亚硝酸盐测定方法的制修订提供技术支持。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件规定了酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定方法。本文件适用于顶空-气相色谱法测定酱腌菜咸胚中亚硝酸盐。

　　原理：

　　在酸性条件下，环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下反应生成环己醇，环己醇在酸性条件下又继续与亚硝酸钠发生酯化反应生成环己烯，环己烯在常温下成气态，采用顶空气相进样系统进行定量检测。根据环己烯色谱响应值与亚硝酸盐浓度成正比，计算出酱腌菜咸胚中亚硝酸盐含量。

　　仪器和设备：

　　1.气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　2.自动顶空进样器。

　　3.顶空进样瓶：20ml。

　　4.分析天平：感量0.1mg。

　　5.涡旋仪。

　　6.容量瓶：10mL、50mL和100mL。

　　7.恒温水浴锅。

　　8.恒温干燥箱。

　　9.移液器或移液管：1mL和5mL。

　　测定条件：

　　1.顶空进样器条件

　　顶空进样器测定参考条件如下：

　　a)恒温炉温度50.0 ℃，样品流路温度90.0 ℃，传输线温度150.0 ℃。

　　b)GC 循环时间14 min，样品瓶恒温时间30 min。

　　2.气相色谱参考条件

　　a)色谱柱：石英毛细管柱(10%二甲基聚硅氧烷)：(30m×0.32mm×0.50um)或等效柱。

　　b)柱温升温程序：初温80℃保持1min，40℃/min升温至100℃保持2min，40℃/min升温至200℃保持4min，共10min。

　　c)进样口：色谱柱流量2.0mL/min，分流比20∶1。

　　d)检测器温度：300℃。

　　e)载气：高纯氮气，尾吹气流量30mL/min。

　　f)氢气：40mL/min；空气：200mL/min。

　　精密度：

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

　　其他：

　　酱腌菜中亚硝酸盐检出限0.1mg/kg。

　　更多详情请见附件。

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