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《饲料的近红外光谱分析应用指南》征求意见

2021-08-12 09:18:01 来源：仪表网 阅读量：8730

　　8月6日，按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求，全国饲料工业标准化技术委员会发布了《饲料的近红外光谱分析应用指南》征求意见稿，并公开征求意见。
 
　　饲料是动物生产的最主要投入品，是动物性食品生产的源头。确保饲料优质安全，是实现动物性食品优质安全的关键。当前全球工业领域的质量管理，已提升到以“原料控制”及“生产过程质量控制”等预防性的质量控制和检验手段为主。要满足上述要求，须有快速、适宜现场及在线检测的检验手段作为支撑。
 
　　与其他分析技术尤其是传统的实验室化学分析技术相比，近红外光谱(Near Infrared Reflectance Spectroscopy, NIRS)分析技术在分析速度、检测成本、可同时检测多种理化性质、易操作性等主要检测性能方面具有显著优势。在全球饲料行业，NIRS 技术的优势已经获得了极大的认可和广泛的应用。在 ISO 12099:2010 Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products-Guidelines for the application of near infrared spectrometry 标准颁布之前，国际上的近红外光谱技术在饲料行业中并没有通行的、普适性的国际标准。2010年6月15日，ISO 12099 的颁布实施在动物饲料行业树立了行业公认的交流准则，从而让不同 NIRS 光谱用户实现了结果的互认与交流。该标准在2017年进行了修订。
 
　　在我国，大量的科研机构及企事业单位越来越重视并充分挖掘和利用着 NIRS 分析的优势。在饲料行业，我国从20世纪90年代中期开始引进近红外饲料分析仪器，到2002年底，正式颁布了饲料行业近红外分析的国家标准 GB/T18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》、2007年颁布实施了 NY/T 1423-2007《鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测 近红外反射光谱法》，2012年颁布了地方标准 DB21/T 2048-2012《饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法》。这些标准的颁布实施，标志着这项检测新技术在我国的饲料检测方面受到了广泛的关注和认可。
 
　　国内许多大型饲料企业和科研院所均在饲料的 NIRS 检测软硬件方面投入了巨大的财力物力，既促进了饲料行业的飞速发展，又提升了 NIRS 技术的普及与推广。但与飞速发展的 NIRS 饲料分析技术以及对应的国际标准方面的发展相比，我国针对 NIRS 技术在饲料检测方面的标准制订还有待完善，这对我国 NIRS 技术在饲料行业的全面、稳健、规范的发展形成了制约。故此，亟需推出针对饲料行业检测具有指导性质的、能适应 NIRS 检测技术发展态势的指南标准。
 
　　本指南按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。本指南使用重新起草法修改采用 ISO 12099:2017《动物饲料、谷物及谷物精制料的近红外光谱分析 应用指南》。
 
　　本指南与 ISO 12099:2017 相比在结构上有较多调整，附录 D 中列出了本标准与 ISO 12099:2017 的 章条编号对照一览表。 本指南与 ISO 12099:2017 相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位 置的垂直单线(∣)进行了标示，附录 E 中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
 
　　本指南规定了饲料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白、淀粉、粗纤维含量以及消化率等技术指标的近红 外光谱分析应用指南。
 
　　本指南引用的文件包括：GB/T 10647 饲料工业术语；GB/T 14699.1 饲料 采样；GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则。
 
　　本指南方法原理为：采集近红外光谱(NIRS)数据，并利用以所分析产品的代表性样本为基础开发出的定标模型，给 出所分析产品的成分含量和技术指标值。
 
　　本指南测定方法中用到的仪器为近红外光谱分析仪。仪器基于近红外光谱区的漫反射(见附录 C.1.4)或/和透射(见附录 C.1.5)进行检测，其光谱区 包括：近红外全谱区 770 nm-2500 nm(12900 cm-1-4000 cm-1)，或全谱区内的某段光谱范围，或是选择 的波长或波数。光学原理可是色散型(如：光栅单色仪)，干涉型或非热型(如：发光二极管、激光二 极管以及激光)等。仪器应具备自我诊断系统，用于检测仪器的噪音、重现性、波长/波数准确度和波 长/波数精密度(对扫描型光谱仪)。
 
　　仪器应采集足够样品量(包括样品厚度和样品表面积)的光谱信息，以消除待检样品化学组成和物 理性质不均一的影响。对于透射扫描方式，应依据仪器制造商关于信号强度的推荐值进行光程(样品厚 度)的优化，以获得最佳的线性和最大的信噪比。
 
　　在进行试样的测定之前，近红外光谱分析仪应预先定标，即：采用定标方法(见附录 C.2)将样品 的近红外光谱吸光度值与样品的成分含量/技术指标的参考值进行关联，建立定标模型。
 
　　本指南适用于可采用近红外光谱分析的饲料。
 

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